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Procédés et Fluides Supercritiques

Extraction supercritique

Fractionnement supercritique

Génération de particules, cristallisation, encapsulation

Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

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Procédés et fluides supercritiques

Les fluides supercritiques (FSC) ou sous critiques ont des propriétés spécifiques qui sont exploitées dans un certain nombre d'applications aussi bien à l'échelle du laboratoire qu'à l'échelle industrielle. 
Leur utilisation représente une alternative à l'utilisation des solvants organiques présentant des problèmes de pollution, de toxicité et/ou de sécurité. L'équipe «Procédés et Fluides Supercritiques» met au point et développe des procédés utilisant principalement le dioxyde de carbone supercritique.

Les principaux thèmes de recherche abordés par l'Equipe «Procédés et Fluides Supercritiques» sont :

- Procédés de séparation et de mise en forme utilisant les FSC 
     - Extraction supercritique
     - Fractionnement supercritique
     - Génération de particules, cristallisation, encapsulation
     - Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

- Hydrodynamique et phénomènes de dispersion dans les milieux Haute Pression

- Equilibres de phases dans les milieux Haute Pression
+ Extraction supercritique
+ Fractionnement supercritique
+ Génération de particules, cristallisation, encapsulation
+ Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

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Equipement

- Autoclaves d'extraction, de cristallisation et d'imprégnation - de quelques mL à plusieurs litres.
- Montage expérimental de cristallisation ou d'encapsulation en milieu supercritique.
- Pilote de fractionnement supercritique
- Autoclave à fenêtre
- Cellules Haute Pression de mesures d'équilibres de phases résistant jusqu'à 700 bar. 

Dernières publications de l'équipe

  • 2018
    Elisabeth Badens, Yasmine Masmoudi, Adil Mouahid, Christelle Crampon. Current situation and perspectives in drug formulation by using supercritical fluid technology. The Journal of Supercritical Fluids, 2018, 134, pp.274 - 283. 〈10.1016/j.supflu.2017.12.038〉. 〈hal-01815987〉 Plus de détails...

    Current situation and perspectives in drug formulation by using supercritical fluid technology

    Supercritical fluid (SCF) technology has been applied to drug product development over the last thirty years and drug particle generation using SCFs appears to be an efficient way to carry out drug formulation which will form end-products meeting targeted specifications. This article presents an overview of drug particle design using SCFs from a rather different perspective than usual, more focused on chemical and process engineering aspects. The main types of existing processes are described in a concise way and a focus is put on how to choose the right operating conditions considering both thermodynamic and hydrodynamic aspects. It is shown that the operating conditions and parameters can be easily optimized so as to facilitate the further process scale-up. Furthermore, the new trends in particle generation using SCFs are introduced, related either to new types of drug medicines that are treated or new ways of process implementation methods.
    Elisabeth Badens, Yasmine Masmoudi, Adil Mouahid, Christelle Crampon. Current situation and perspectives in drug formulation by using supercritical fluid technology. The Journal of Supercritical Fluids, 2018, 134, pp.274 - 283. 〈10.1016/j.supflu.2017.12.038〉. 〈hal-01815987〉
    Journal: The Journal of Supercritical Fluids
    Date de publication: 01-04-2018
    Auteurs:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1016/j.supflu.2017.12.038
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  • 2017
    Adil Mouahid, Cyril Dufour, Elisabeth Badens. Supercritical CO 2 extraction from endemic Corsican plants; comparison of oil composition and extraction yield with hydrodistillation method. Journal of CO2 Utilization, Elsevier, 2017, 20, pp.263 - 273. 〈10.1016/j.jcou.2017.06.003〉. 〈hal-01596432〉 Plus de détails...

    Supercritical CO 2 extraction from endemic Corsican plants; comparison of oil composition and extraction yield with hydrodistillation method

    Generally speaking, essential oils (EOs) and components of interest are extracted from plants using hydrodistillation (HD), steam distillation or organic solvent methods The Supercritical CO2 (SC-CO2) extraction technique is a good alternative to the three previously mentioned methods as it is able to be applied at temperatures close to ambient and shows no toxicity to humans or the environment. The aim of this study is to investigate the ability of supercritical CO2 extraction to extract bioactive components from four Corsican endemic plants: Rosmarinus officinalis, Juniperus communis ssp nana, Helichrysum italicum and Pistacia lentiscus. After the extracts were analyzed by gas chromatography, it would appear that SC-CO2 is the most adapted process for the extraction of such components of interest as verbenone, germacrene D, bornyl acetate, ferruginol, transcaryophyllene, elemol,gamma-cadinene, geraniol or beta-eudesmol in higher quantity. The SC-CO2 extraction curves were obtained using two models published by Sovova. These models give access to complementary information and help to estimate the values of some important data such as the possible maximal extraction yield for Helichrysum italicum and the end of the extraction period.
    Adil Mouahid, Cyril Dufour, Elisabeth Badens. Supercritical CO 2 extraction from endemic Corsican plants; comparison of oil composition and extraction yield with hydrodistillation method. Journal of CO2 Utilization, Elsevier, 2017, 20, pp.263 - 273. 〈10.1016/j.jcou.2017.06.003〉. 〈hal-01596432〉
    Journal: Journal of CO2 Utilization
    Date de publication: 01-07-2017
    Auteurs:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1016/j.jcou.2017.06.003
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  • 2017
    Frederique Bertaud, Christelle Crampon, Elisabeth Badens. Volatile terpene extraction of spruce, fir and maritime pine wood: supercritical CO2 extraction compared to classical solvent extractions and steam distillation. Holzforschung, De Gruyter, 2017, 71 (7-8), pp.667-763. 〈10.1515/hf-2016-0197〉. 〈hal-01596420〉 Plus de détails...

    Volatile terpene extraction of spruce, fir and maritime pine wood: supercritical CO2 extraction compared to classical solvent extractions and steam distillation

    Frederique Bertaud, Christelle Crampon, Elisabeth Badens. Volatile terpene extraction of spruce, fir and maritime pine wood: supercritical CO2 extraction compared to classical solvent extractions and steam distillation. Holzforschung, De Gruyter, 2017, 71 (7-8), pp.667-763. 〈10.1515/hf-2016-0197〉. 〈hal-01596420〉
    Journal: Holzforschung
    Date de publication: 01-07-2017
    Auteurs:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1515/hf-2016-0197
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  • 2017
    Abir Bouledjouidja, Yasmine Masmoudi, M. Sergent, Elisabeth Badens. Effect of operational conditions on the supercritical carbon dioxide impregnation of anti-inflammatory and antibiotic drugs in rigid commercial intraocular lenses. Journal of Supercritical Fluids, Elsevier, 2017, 130, pp.63 - 75. 〈http://dx.doi.org/10.1016/j.supflu.2017.07.015〉. 〈10.1016/j.supflu.2017.07.015〉. 〈hal-01578745〉 Plus de détails...

    Effect of operational conditions on the supercritical carbon dioxide impregnation of anti-inflammatory and antibiotic drugs in rigid commercial intraocular lenses

    Drug/lense combinations have proven significant in the field of ocular therapeutics. The development of innovative systems and elaboration processes is an upcoming issue for ocular drug delivery. One challenging issue is the elaboration of drug loaded intraocular lenses (IOLs) to combine cataract surgery and post-operative treatments in a single procedure. In this work, we are studying the elaboration of such systems while using a green process using supercritical fluids for impregnating ophthalmic drugs on commercial IOLs. More particularly, rigid commercial intraocular lenses made from Poly (Methyl MethAcrylate) (PMMA), used in cataract surgery, are loaded with dexamethasone 21- phosphate disodium salt (DXP, an anti-inflammatory drug) and ciprofloxacin (CIP, an antibiotic) in order to prevent short- and mid-term postoperative complications. Supercritical impregnations were carried out in a batch mode and impregnation yields were determined through drug release kinetic studies in a solution simulating the aqueous humor. Before performing an experimental design, preliminary impregnation assays were conducted in order to delimit the operating domain. Transparent IOLs presenting an effective impregnation were obtained. The highest impregnation yields for DXP and CIP in PMMA IOLs were 18.3 and 2.8 μgdrug/mgIOL respectively. Despite the low solubility of each drug in the fluid phase, homogeneous and in-depth impregnations were successfully obtained with a prolonged drug delivery (about 40 days) for most impregnation experiments.
    Abir Bouledjouidja, Yasmine Masmoudi, M. Sergent, Elisabeth Badens. Effect of operational conditions on the supercritical carbon dioxide impregnation of anti-inflammatory and antibiotic drugs in rigid commercial intraocular lenses. Journal of Supercritical Fluids, Elsevier, 2017, 130, pp.63 - 75. 〈http://dx.doi.org/10.1016/j.supflu.2017.07.015〉. 〈10.1016/j.supflu.2017.07.015〉. 〈hal-01578745〉
    Journal: Journal of Supercritical Fluids
    Date de publication: 01-07-2017
    Auteurs:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1016/j.supflu.2017.07.015
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  • 2017
    C. Dufour, Christelle Crampon, C. Delbecque, P-P. Garry, Elisabeth Badens. Purification of sclareol by supercritical CO2 fractionation process. Journal of Supercritical Fluids, Elsevier, 2017, 122, pp.35 - 42. 〈10.1016/j.supflu.2016.12.001〉. 〈hal-01596425〉 Plus de détails...

    Purification of sclareol by supercritical CO2 fractionation process

    The implementation and optimization of continuous supercritical CO2 fractionation of a clary sage extract containing 25 wt% of sclareol were performed in order to increase its sclareol content. After preliminary experiments confirming the feasibility of the process, different operating conditions were studied: CO(2-)over-feed mass ratio from 25 up to 115, and pressure between 11 and 13 MPa, with an internal reflux due to a thermal gradient 323-338 K along the column, through an experimental design. Four responses were highlighted: sclareol mass fraction in the raffinate, sclareol mass fraction in the extract, sclareol yield in the raffinate, and the amount of an undesirable compound exhibiting a similar behaviour to sclareol and thus, hard to separate from sclareol by conventional techniques. This work allowed us to highlight the best operating conditions: a pressure of 12.6 MPa and a CO2-over-feed mass ratio of 114.5 leading to a sclareol mass fraction in raffinate and extract of 75.3% and 4.6% respectively, to a sclareol yield of 82.4% in the raffinate, and to an amount of 0.08% of the undesirable compound in the raffinate.
    C. Dufour, Christelle Crampon, C. Delbecque, P-P. Garry, Elisabeth Badens. Purification of sclareol by supercritical CO2 fractionation process. Journal of Supercritical Fluids, Elsevier, 2017, 122, pp.35 - 42. 〈10.1016/j.supflu.2016.12.001〉. 〈hal-01596425〉
    Journal: Journal of Supercritical Fluids
    Date de publication: 01-04-2017
    Auteurs:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1016/j.supflu.2016.12.001
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Rencontres scientifiques

Actualités Archives

Soutenances de thèses et HDR

Actualités Archives récentes
4 avril 2018 - Développement de procèdes propres utilisant le co2 supercritique/ Soutenance HDR Christelle CRAMPON
Dr. Christelle CRAMPON

Date de la soutenance : Mercredi 4 avril 2018 à 10:00 Grand amphithéâtre du CEREGE

Résumé des travaux: 
Lors de cette présentation, je vais faire une rétrospective de mes activités de recherche depuis le début de ma carrière d’enseignant-chercheur, effectuée en grande partie au sein de l’équipe « Procédés et Fluides Supercritiques » du laboratoire Mécanique, Modélisation et Procédés Propres. Mes activités concernent essentiellement le développement de procédés utilisant le CO2 supercritique. L’utilisation de ce solvant garantit la mise en place de procédés propres et compacts. Le CO2 supercritique est en effet reconnu par “the U.S. Food and Drug Administration” (US FDA) comme étant un solvant GRAS (Generally Recognized As Safe) dont l’utilisation est en adéquation avec des applications alimentaires ou liées à la santé. Il est d’ailleurs approuvé pour la production de produits agroalimentaires sans déclaration. Ce solvant est également plutôt sélectif ; cette sélectivité est modulée en faisant varier la pression et la température. La récupération du produit ciblé ou sa séparation avec le fluide supercritique se fait par simple dépressurisation puisque le CO2 est gazeux et perd son pouvoir solvant dans les conditions ambiantes de pression et de température. Les coordonnées critiques du CO2 sont facilement accessibles (Tc = 304,21 K ; Pc = 7,38 MPa) et notamment la température critique qui permet d’utiliser le CO2 supercritique pour travailler avec des composés thermosensibles. 

Parmi les procédés étudiés, je vais aborder l’extraction de composés d’intérêt par CO2 supercritique à partir de matière solide (plantes, microalgues…), le fractionnement supercritique et enfin l’élaboration de systèmes à libération contrôlée en milieu supercritique. Ces activités de recherche ont trouvé des applications larges allant de l’énergie avec la production de biocarburants, la santé avec l’élaboration de liposomes et de systèmes à libération contrôlée, la parfumerie avec le fractionnement de mélanges liquides complexes issus de plantes… Pour chacun des procédés présentés, je vais rappeler les résultats essentiels et proposer des perspectives de recherches. 

Mots clefs : CO2 supercritique, procédés propres, extraction, fractionnement, génération de particules

Jury:
Rapporteurs
Dr Nora Ventosa – Université de Barcelone
Professeur Jean-Stéphane Condoret – Université Paul-Sabatier
Professeur Jacques Fages - Ecole des Mines d’Albi-Carmaux
Évaluateurs
Dr Stéphane Sarrade - CEA Saclay
Tutrice
Professeur Elisabeth Badens - Aix-Marseille Université

12 octobre 2017 - Cristallisation par procédé Supercritique Anti-Solvant (SAS) : influence des conditions opératoires sur le polymorphisme des cristaux / Soutenance de thèse Samia ABDELLI - HAROUN
Doctorante: Samia ABDELLI - HAROUN

Date de soutenance :  jeudi 12 octobre à 15h, la soutenance se déroulera dans la salle des thèses à Saint-Jérôme (la salle est située au rez- de - chaussée du département des longues)

Résumé des travaux :

Ce travail de thèse de doctorat a eu pour objectif d’étudier la cristallisation d’un principe actif pharmaceutique, le sulfathiazole, par procédé Supercritique Anti-Solvant. Nous nous sommes plus particulièrement intéressés à l’influence des conditions opératoires sur les caractéristiques des cristaux générés en termes de taille, nature polymorphique et faciès. Une attention plus particulière a été portée sur la nature polymorphique des cristaux formés en regard des conditions thermodynamiques et hydrodynamiques du milieu de cristallisation. En effet, le polymorphisme concerne plus de 80% de molécules pharmaceutiques et l’obtention d’une forme polymorphique non désirée peut avoir des conséquences dramatiques sur la biodisponibilité du médicament ou sur sa stabilité dans le temps. Lors d’une campagne expérimentale de cristallisation, nous avons fait varier la température (313 K et 328 K), la pression (10 et 20 MPa), le rapport molaire solvant/CO2 (2,5 à 15%) et la concentration massique de la solution organique (0,5 à 1,8%). Le caractère original de ce travail est que nous avons également étudié l’influence de la durée de l’étape de cristallisation sur les caractéristiques des cristaux formés. Ce paramètre est particulièrement important et à prendre en compte lors du changement d’échelle. Plusieurs expériences ont été réalisées pour des durées de précipitation différentes, de 4, 5 et 8 h. Nous avons également étudié au préalable les équilibres de phases et mesuré les solubilités du principe actif dans la phase fluide afin de connaître l’état de sursaturation dans le milieu de cristallisation pour toutes les conditions étudiées.


Les résultats ont montré que dans certaines conditions la forme polymorphique IV (la plus stable à pression ambiante) est obtenue pure alors que dans d’autres conditions elle est obtenue en mélange avec la forme instable I. Nous avons par ailleurs observé une variation des caractéristiques des cristaux en fonction de la durée de l’étape de cristallisation. Dans les conditions correspondant à de faibles sursaturations et à des phénomènes de transfert limités, la forme IV est initialement obtenue alors que la formation de la forme I est ensuite favorisée au cours du temps. Ces résultats démontrent clairement l’importance du contrôle de la durée de l’étape de cristallisation par le procédé SAS.

Jury :

Dr. Pascale SUBRA-PATERNAULT           Université de Bordeaux                                  

Pr. Denis MANGIN                                      Université de Lyon I

Examinateur :

Dr. B. CALVIGNAC                                    Université d’Angers

Directrices de thèse :

Pr. Elisabeth BADENS                                 Aix-Marseille Université

Dr. Yasmine MASMOUDI                           Aix-Marseille Université