L'Equipe Procédés Membranaires (EPM) consacre ses activités à des
recherches appliquées et à leur transfert vers le monde industriel où
interfèrent les exigences scientifiques, économiques et celles de la
confidentialité des sujets traités.
Les activités de l'équipe sont en forte progression et couvrent un large spectre : depuis la conception de nouvelles membranes et modules jusqu'au développement et à l'installation de nouveaux procédés membranaires industriels. L'objectif principal de l'équipe Procédés Membranaires est d'améliorer l'efficacité de ces procédés limitée par le colmatage et le coût de mise en œuvre, tout en apportant des solutions innovantes dans le traitement d’effluents spécifiques et la purification de composés de haute valeur ajoutée.
Toute évolution des procédés ne peut reposer que sur la connaissance approfondie des problématiques qui les génèrent et des choix qui peuvent en découler. Les problématiques scientifiques évoquées sont complexes et multiples. Dans ce cadre, les activités de recherche sont pour la majorité en partenariat avec un industriel dans le cadre d’un contrat de collaboration de recherche. A partir d’une idée développée au laboratoire ou d’une problématique industrielle), il s’agit ici de travailler en partenariat industriels-EPM dans un cadre réaliste de variables opératoires.
L’optimisation des procédés membranaires passe par une meilleure compréhension des mécanismes mis en jeu. Les activités de l’EPM se divisent en 6 axes de recherche inter-agissant entre eux :
- Bioréacteur à membranes (Benoit Marrot) - Caractérisation de membranes et Eau potable (Yvan Wyart) - Industrialisation de procédés et CFD (Philippe Moulin) - Propriétés de Transport et Métrologie (Jean Philippe Bonnet) - Traitement des effluents (Emilie Carretier) - Intensification de procédés (Mathias Monnot)
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Plate forme de 20 pilotes de filtration 1 pilote de perméation gazeuse 2 pilote de pervaporation 1 OI haute pression, NF, 3 pilotes de screening 9 pilotes de MF-UF 1 BRM 1 station de production d'eau potable 20m3.J-1 1 unité de purification d'eau 240m3.J-1 1 BRM industriel 1 pilote multi scales MF-UF
Partenaires industriels et académiques
Dernières Publications de l'équipe
2023
Gautier Hypolite, Jérôme Vicente, Hugo Taligrot, Philippe Moulin. X-ray tomography crystal characterization: Growth monitoring. Journal of Crystal Growth, 2023, 612, pp.127187. ⟨10.1016/j.jcrysgro.2023.127187⟩. ⟨hal-04071090⟩ Plus de détails...
In this study, we present a new approach for the growth monitoring of crystals using micro X-ray computed tomography (XCT). This technique allows us to track the evolution of the total crystal volume and surface in real time, and to calculate the growth rate. By segmenting the 3D XCT images using a robust method, we are able to extract detailed information about the crystals, such as their number, volume, diameter, and sphericity. Additionally, we determine the growth rates of individual crystal faces. Our method has the potential to greatly benefit the pharmaceutical and chemical industries, as it provides insight into the structural parameters of crystals during growth, which is crucial for optimization and control.
Gautier Hypolite, Jérôme Vicente, Hugo Taligrot, Philippe Moulin. X-ray tomography crystal characterization: Growth monitoring. Journal of Crystal Growth, 2023, 612, pp.127187. ⟨10.1016/j.jcrysgro.2023.127187⟩. ⟨hal-04071090⟩
J. Yang, M. Monnot, Y. Sun, L. Asia, P. Wong-Wah-Chung, et al.. Microplastics in different water samples (seawater, freshwater, and wastewater): Removal efficiency of membrane treatment processes. Water Research, 2023, 232, pp.119673. ⟨10.1016/j.watres.2023.119673⟩. ⟨hal-03989908⟩ Plus de détails...
The distribution and fate of microplastics in different water sources and their treatment plants (seawater, three municipal wastewaters, a pharmaceutical factory wastewater, and three drinking waters) in France were studied. Currently, research in this field is still under exploration since almost no relevant standards or policies have been introduced for the detection, the removal, or the discharge of microplastics. This study used an improved quantitative and qualitative analytical methodology for microplastic detection by μ-FTIR carried out with siMPle analytical software. By investigation, wastewater was determined to contain the most abundant microplastics in quantity (4,203-42,000 MP·L-1), then followed by surface water/groundwater (153-19,836 MP·L-1) and seawater (around 420 MP·L-1). Polyethylene was the dominant material in almost all water types followed by polypropylene, polystyrene, and polyethylene terephthalate. Almost all treatment technologies could remove microplastics whatever the feed water types and concentration of microplastics, though some treatment processes or transport pipes could cause additional contamination from microplastics. The four WWTPs, three DWTPs, and SWTP in France provided, respectively, 87.8-99.8%, 82.3-99.9%, 69.0-96.0% removal/retention of MPs in quantity, and provided 97.3-100%, 91.9-99.9%, 92.2-98.1% removal/retention of MPs in surface area. Moreover, ultrafiltration was confirmed to be an effective technology for microplastic retention and control of dimensions of microplastics in smaller ranges both in field-scale and lab-scale experiments. The 200 kDa ultrafiltration membrane could retain 70-100% and 80-100% of microplastics in quantity and in surface area, respectively.
J. Yang, M. Monnot, Y. Sun, L. Asia, P. Wong-Wah-Chung, et al.. Microplastics in different water samples (seawater, freshwater, and wastewater): Removal efficiency of membrane treatment processes. Water Research, 2023, 232, pp.119673. ⟨10.1016/j.watres.2023.119673⟩. ⟨hal-03989908⟩
J. Yang, M. Monnot, Y. Sun, L. Asia, P. Wong-Wah-Chung, et al.. Microplastics in different water samples (seawater, freshwater, and wastewater): Methodology approach for characterization using micro-FTIR spectroscopy. Water Research, 2023, 232, pp.119711. ⟨10.1016/j.watres.2023.119711⟩. ⟨hal-04055825⟩ Plus de détails...
Microplastics of millimeter dimensions have been widely investigated in environmental compartments and today, studies are mainly focused on particles of smaller dimensions (< 500 µm). However, as there are no relevant standards or policies for the preparation and analysis of complex water samples containing such particles, the results may be questionable. Therefore, a methodological approach for 10 µm to 500 µm microplastic analysis was developed using μ-FTIR spectroscopy coupled with the siMPle analytical software. This was undertaken on different water samples (sea, fresh, and wastewater) taking into consideration rinsing water, digestion protocols, collection of microplastics, and sample characteristics. Ultrapure water was the optimal rinsing water and ethanol was also proposed with a mandatory previous filtration. Although water quality could give some guidelines for the selection of digestion protocols, it is not the only decisive factor. The methodology approach by μ-FTIR spectroscopy was finally assessed to be effective and reliable. This improved quantitative and qualitative analytical methodology for microplastic detection can then be used to assess the removal efficiency of conventional and membrane treatment processes in different water treatment plants.
J. Yang, M. Monnot, Y. Sun, L. Asia, P. Wong-Wah-Chung, et al.. Microplastics in different water samples (seawater, freshwater, and wastewater): Methodology approach for characterization using micro-FTIR spectroscopy. Water Research, 2023, 232, pp.119711. ⟨10.1016/j.watres.2023.119711⟩. ⟨hal-04055825⟩
Gautier Hypolite, Jérôme Vicente, Philippe Moulin. X-Ray Tomography Crystal Characterization: Automatic 3D Segmentation. Microscopy and Microanalysis, 2023, 232, pp.119673. ⟨10.1093/micmic/ozad019⟩. ⟨hal-04055847⟩ Plus de détails...
Abstract Understanding the structural parameters of crystals during crystal growth is essential for the pharmaceutical and chemical industries. This study proposes a new method for 3D images of crystals obtained with micro X-ray computed tomography. This method aims to improve the crystal segmentation compared to the watershed methods. It is based on plane recognition at the surface of the crystals. The obtained segmentation is evaluated on a synthetic image and by considering the recognized particle number and convexity. The algorithm applied to three samples (potassium alum, chromium alum, and copper sulfate) reduced oversegmentation by 87% compared to watershed based on ultimate erosion while keeping the convexity of the recognized particle.
Gautier Hypolite, Jérôme Vicente, Philippe Moulin. X-Ray Tomography Crystal Characterization: Automatic 3D Segmentation. Microscopy and Microanalysis, 2023, 232, pp.119673. ⟨10.1093/micmic/ozad019⟩. ⟨hal-04055847⟩
Ahmad Ben Fakhri, Jacques Artaud, Gregory Cano, Philippe Moulin. Development of a Measure Cell to Assess by Amperometry Dissolved Oxygen in Vegetable Oils. European Journal of Lipid Science and Technology, 2023, pp.2200120. ⟨10.1002/ejlt.202200120⟩. ⟨hal-04055906⟩ Plus de détails...
Dissolved oxygen in vegetable oils is an important component of oil degradation over time. Various methods for the determination of dissolved oxygen in oils are proposed in the literature leading to very variable results. An amperometric method associated with a cell of measurement in dynamic mode makes it possible to determine the conditions of stability of the measurements of the relative dissolved oxygen concentration (RDOC, mg L−1) and the electrolysis current intensity (ECI) (nA) in seed oils and virgin olive oils. The effects of oxygenation/deoxygenation time and temperature on RDOC measurements are investigated. For virgin olive oils, the RDOC in bottles closed for eight weeks varies from 0 to 0.9 mg L−1. The nature of the fruitiness and the filtration of the oils have no influence on the RDOC. The monitoring of RDOC and ECI during the flow of virgin olive oil in a column open to air, simulating an industrial tank, shows differences in dissolved oxygen concentration due to a faster flow of oil in the center of the column than at the walls. This result is validated by a similar experiment with nitrogen inerting the column and by a numerical simulation. Practical applications: Knowledge of the oxygen dissolved in vegetable oils is an important factor in limiting the autoxidation phenomenon to increase their shelf life. The development of a cell for measuring the relative dissolved oxygen concentration (RDOC) in vegetable oils and its conditions of use, provides a tool for the RDOC applicable to the different stages of the manufacturing process and during storage or packaging. The RDOC measurement is particularly useful during long storage in tanks whether inerted or not.
Ahmad Ben Fakhri, Jacques Artaud, Gregory Cano, Philippe Moulin. Development of a Measure Cell to Assess by Amperometry Dissolved Oxygen in Vegetable Oils. European Journal of Lipid Science and Technology, 2023, pp.2200120. ⟨10.1002/ejlt.202200120⟩. ⟨hal-04055906⟩
Journal: European Journal of Lipid Science and Technology
30 janvier
- Filière intensifiée de traitement d’effluents industriels : étude du couplage de procédés membranaires et d’oxydation en voie humide / Soutenance de thèse Emilie GOUT
Doctorante : Emilie GOUT
Date : lundi 30 janvier à 10h00 dans l’amphithéâtre du CEREGE (Technopôle Environnement Arbois - Méditerranée)
Résumé : Les procédés membranaires sont reconnus dans l’industrie pour réduire les volumes d’effluents et générer un perméat de très bonne qualité. Les concentrats générés, hautement concentrés en polluants organiques, pourraient être traités par oxydation en voie humide (OVH). La filière de traitement couplant procédés membranaires à l’échelle industrielle et OVH à l’échelle laboratoire est développée et étudiée dans cette thèse pour traiter six effluents stratégiques et envisager un rejet vers l’environnement. Quatre conditions opératoires pour l’OVH issues d’une campagne préliminaire utilisant un plan d’expériences sur les concentrats de lixiviats ont été utilisées pour cribler les performances de l’OVH sur les autres effluents. Le suivi des performances par analyse du COT, de la DCO et de la fluorimétrie s’est montré complémentaire car différents comportements entre les effluents ont été mis en évidence. Les meilleurs abattements (jusqu’à 98 et 99 % pour le COT et la DCO respectivement) sont généralement obtenus à la plus grande température, indépendamment de la pression totale, avec de plus grandes quantités dégradées pour les effluents à forte DCO. De plus, la période de chauffe avant l’injection de l’oxydant impacte cet abattement de la matière organique en fonction des effluents. Des hypothèses sur la dégradation de la matière organique lors de l’OVH ont pu être proposées par fluorimétrie. La filière de traitement couplant les procédés membranaires et l’OVH présente un fort potentiel car il a été montré qu’un rejet vers l’environnement est possible pour la plupart des effluents étudiés.
Jury
Caroline ANDRIANTSIFERANA Rapporteuse
Maître de Conférences – Université Toulouse III
Catherine CHARCOSSET Présidente du jury
Directrice de Recherches – Université Lyon 1
Sylvain DURÉCU Examinateur
Docteur – Séché Environnement
Marc HÉRAN Rapporteur
Professeur des Universités – Université de Montpellier
Mathias MONNOT Co-directeur de thèse
Maître de Conférences – Aix Marseille Université
Philippe MOULIN Directeur de thèse
Professeur des Universités – Aix Marseille Université
Pierre VANLOOT Invité
Maître de Conférences – Aix Marseille Université
13 décembre
- Développement d’une unité hybride couplant la désulfuration des gaz d’échappement et le traitement des effluents aqueux pour la marine marchande / Soutenance de thèse Maryse DROUIN
Doctorante : Maryse DROUIN
Date : Mardi 13 décembre à 9h45 dans l’amphithéâtre du CEREGE (Technopole Environnement Arbois - Méditerranée)
Résumé : Suite à la réduction des émissions de composés soufrés en pleine mer de 85 %, des unités de traitement de gaz d’échappement hybrides ont été installées sur les navires de commerce. Ces unités combinent le traitement du gaz par absorption et l’épuration des effluents liquides par filtration membranaire. La mise en place de ces procédés embarqués est récente (2020) et les contraintes d’opérabilités sont nombreuses notamment en ce qui concerne le fonctionnement des unités membranaires. Dans ce contexte, la thèse a pour principaux objectifs : (i) d’étudier le transfert de matière au travers des membranes (ii) d’optimiser les conditions opératoires et la gestion des procédés afin de (iii) fiabiliser le couplage des procédés en vue d’une utilisation continue. Pour cela, une caractérisation des différentes qualités d’eau à traiter obtenue après le lavage des gaz d’échappement a été réalisée. Puis le comportement et les performances des membranes multitubulaires, en carbure de silicium (SiC) et en oxyde de zircone (ZrO2), ont été étudiés à l’échelle semi-industrielle pour la filtration d’effluents réels. Les résultats obtenus ont permis pour chaque membrane de préconiser des paramètres de fonctionnement stable et de simplifier la gestion des unités embarquées. Les paramètres recommandés pour les membranes SiC, ont été validés en conditions réelles sur l’un des navires au cours de la navigation. Lors de cette étude, les résultats ont également mis en avant mettant une robustesse et une flexibilité de l’unité membranaire vis-à-vis du procédé global de désulfuration. Le traitement des eaux permet une navigation plus respectueuse de l’environnement avec la production d’un perméat exempt de matières en suspension et moins concentré en ions métalliques et en hydrocarbures. De plus, les paramètres préconisés ont permis une réduction de 70 % du volume de concentrat, dont le stockage est aujourd’hui la principale limitation à l’utilisation continue des unités en Closed Loop.
Jury
Claire FARGUES / Rapporteur / Maitre de conférences : Université Paris Saclay Julie MENDRET / Rapporteur / Maitre de conférences : Université de Montpellier Emilie CARRETIER / Examinateur / Professeur des Universités : Aix Marseille Université Rémy GHIDOSSI / Président du jury / Professeur des Universités : Université de Bordeaux Philippe MOULIN / Directeur de thèse / Professeur des Universités : Aix Marseille Université Samy NASSER / Invité / Senior Manager : CMAships pour le groupe CMA CGM
