Procédés et Fluides Supercritiques

Extraction supercritique

Fractionnement supercritique

Génération de particules, cristallisation, encapsulation

Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

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Procédés et fluides supercritiques
Présentation

Les fluides supercritiques (FSC) ou sous critiques ont des propriétés spécifiques qui sont exploitées dans un certain nombre d'applications aussi bien à l'échelle du laboratoire qu'à l'échelle industrielle. 
Leur utilisation représente une alternative à l'utilisation des solvants organiques présentant des problèmes de pollution, de toxicité et/ou de sécurité. L'équipe «Procédés et Fluides Supercritiques» met au point et développe des procédés utilisant principalement le dioxyde de carbone supercritique.

Les principaux thèmes de recherche abordés par l'Equipe «Procédés et Fluides Supercritiques» sont :

- Procédés de séparation et de mise en forme utilisant les FSC 
     - Extraction supercritique
     - Fractionnement supercritique
     - Génération de particules, cristallisation, encapsulation
     - Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

- Hydrodynamique et phénomènes de dispersion dans les milieux Haute Pression

- Equilibres de phases dans les milieux Haute Pression

Un des projets emblématiques récents de l'équipe est la création du Centre de recherche franco-chinois sur la technologie des fluides supercritiques appliquée à la science de la vision qui a pour objectif d’associer les compétences dans le domaine des fluides supercritiques des équipes françaises à l’expertise en ophtalmologie du groupe HE Vision et de HE Université - Chine, pour concevoir et optimiser des procédés pour l’élaboration de produits ophtalmiques innovants.

Centre de recherche franco-chinois sur la technologie des fluides supercritiques appliquée à la science de la vision

Franco-Chinese research center on supercritical fluid technology applied to vision science

Fiche de présentation

Responsable

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Annuaire personnel permanent

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Doctorants, Post-Doctorants et CDD

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Equipement

- Autoclaves d'extraction, de cristallisation et d'imprégnation - de quelques mL à plusieurs litres.
- Montage expérimental de cristallisation ou d'encapsulation en milieu supercritique.
- Pilote de fractionnement supercritique
- Autoclave à fenêtre
- Cellules Haute Pression de mesures d'équilibres de phases résistant jusqu'à 700 bar. 

Dernières publications de l'équipe

  • Aymeric Fabien, Guillaume Lefebvre, Elisabeth Badens, Brice Calvignac, Damien Chaudanson, et al.. Contact angle of ethanol, water, and their mixtures on stainless steel surfaces in dense carbon dioxide. Journal of Colloid and Interface Science, 2024, 655, pp.535-545. ⟨10.1016/j.jcis.2023.10.163⟩. ⟨hal-04316090⟩ Plus de détails...
  • Vénicia Numa, Christelle Crampon, Arnaud Bellon, Adil Mouahid, Elisabeth Badens. Valorization of food side streams by supercritical fluid extraction of compounds of interest from apple pomace. Journal of Supercritical Fluids, 2023, 202, pp.106056. ⟨10.1016/j.supflu.2023.106056⟩. ⟨hal-04294235⟩ Plus de détails...
  • Mathieu Martino, Adil Mouahid, Michelle Sergent, Camille Desgrouas, Catherine Badens, et al.. Supercritical millifluidic process for siRNA encapsulation in nanoliposomes for potential Progeria treatment (ex-vivo assays). Journal of Drug Delivery Science and Technology, 2023, 87, ⟨10.1016/j.jddst.2023.104804⟩. ⟨hal-04254108⟩ Plus de détails...
  • Mathieu Martino, Adil Mouahid, Michelle Sergent, Camille Desgrouas, Catherine Badens, et al.. Supercritical millifluidic process for siRNA encapsulation in nanoliposomes for potential Progeria treatment (ex-vivo assays). Journal of Drug Delivery Science and Technology, 2023, 87, ⟨10.1016/j.jddst.2023.104804⟩. ⟨hal-04254108⟩ Plus de détails...
  • Adil Mouahid, Magalie Claeys-Bruno, Isabelle Bombarda, Sandrine Amat, Andrea Ciavarella, et al.. Valorization of handmade argan press cake by supercritical CO2 extraction. Food and Bioproducts Processing, 2023, 137, pp.168-176. ⟨10.1016/j.fbp.2022.11.011⟩. ⟨hal-04063823⟩ Plus de détails...
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Rencontres scientifiques

Soutenances de thèses et HDR

10 avril 2024 - Vers une meilleure valorisation de la biomasse de'Arthrospira platensis (Spirulina): Contribution à sa culture et bioraffinerie / Soutenance de thèse Alejandra Gutierrez Marquez
Doctorante : Alejandra GUTIERREZ MARQUEZ

Date et lieu : mercredi 10 avril 2024 à 14h ; Salle P2A BIAM, Bat. 1900 ; Cité des énergies ; CEA-Cadarache

Résumé : Utilisée en agroalimentaire, nutraceutique et cosmétique sous forme brute ou de produit raffiné, A. platensis suscite un intérêt croissant mais sa culture et son bioraffinage représentent un réel défi. Ce doctorat s’est attaché à proposer et tester des procédés durables pour améliorer ces deux aspects.
Ce travail contribue à évaluer le potentiel de réutilisation du CO₂ par A. platensis lors de sa culture et l'impact des photopériodes sur sa productivité en biomasse et pigments. L'assimilation du CO₂ est caractérisée via un modèle adossé à des mesures expérimentales. Dans les conditions de laboratoire testées, une photopériode de 24 heures augmente à la fois la productivité en biomasse de 74 % et la teneur en phycocyanine de 35 %.
Les extractions sous pression sont réalisées par des mélanges éthanol/eau (PLE) et CO₂ supercritique (scCO2). Les conditions optimales trouvées en PLE sont 60°C/100 % d'éthanol et 65 °C/90 % d'éthanol (v/v) à 103 bar, respectivement pour une biomasse avec et sans extraction préalable des phycobiliprotéines par macération. L'extraction par scCO2, dont la cinétique a été modélisée par les équations de Sovová, induit une perte de masse de 7,7 % à 60 °C et 300 bar.
Ce travail permet de proposer un schéma de bioraffinerie en trois étapes, commençant par une première extraction de la biomasse par macération aqueuse afin d’extraire les phycobiliprotéines. Une deuxième étape d’extraction avec une solution d’éthanol sous pression permet ensuite la séparation d’un mélange de pigments lipophiles et composés phénoliques antioxydants. Puis, après séchage, l’extraction de la fraction apolaire par scCO2 permet d’isoler une fraction huileuse riche en caroténoïdes et d’obtenir une biomasse résiduelle riche en protéines.

Mots clés : A. platensis, CO2-mitigation, pigments, valorisation, solvants verts

Jury :
Céline LAROCHE Université Clermont Auvergne / Rapporteur
Miguel HERRERO Institute of Food Science Research, CIAL (CSIC-UAM) / Rapporteur
Abril LANSOY CRES-TOTAL ENERGIES / Examinateur
Luc MARCHAL Université de Nantes  / Président du jury
Elisabeth BADENS Aix-Marseille Université / Directrice de thèse
Christelle CRAMPON Aix-Marseille Université / Co-directrice de thèse
Gatien FLEURY MAP, CEA / Co-encadrant
24 novembre 2023 - Etude exploratoire pour l’évaluation du potentiel de technologies d’extraction vertes (ScCO2 et liquides pressurisés) pour la valorisation du marc de pomme dans le secteur cosmétique / Soutenance de thèse Venicia Numa
Doctorant : Venicia NUMA
Date : le  vendredi 24 Novembre 2023 à 09h30 à l'amphithéâtre du CEREGE.

Résumé : Cette étude explore le potentiel prometteur du marc de pomme comme source de composés pour l'industrie cosmétique. Des techniques d'extraction vertes, notamment le CO2 supercritique et les liquides pressurisés, sont utilisées pour optimiser l'ensemble du procédé de traitement/valorisation de sous-produits de l’industrie agroalimentaire, du laboratoire à l'échelle pilote. L'objectif principal est d'améliorer l'efficacité de l'extraction des composés d’intérêt du marc de pomme, tels que les polyphénols, les acides gras, les alcools gras et les esters. 
Tout d'abord, la séparation des composés du marc de pomme a été effectuée par extraction avec le ScCO2, à l'échelle laboratoire, sur une gamme de pression allant de 200 à 400 bar et une gamme de température variant de 35 à 55°C, à partir d’une biomasse lyophilisée. Les conditions optimales pour une perte en masse maximale lors de l'extraction et une capacité antioxydante intéressante ont été trouvées à 300 bar et 55°C, avec un rapport CO2/biomasse à 50. La composition des extraits a montré la présence d’un mélange de cires composé d'alcanes, d’acides gras, d’alcools gras, d’acides triterpéniques ou encore d’esters. Certains des acides triterpéniques détectés ont été quantifiés (pour l'acide ursolique), bien qu'en quantités et variétés plus faibles que prévu.
Les extractions ScCO2 réalisées à échelle semi-pilote (2L) et pilote (25L) garantissent une cohérence et une reproductibilité pour les applications industrielles. De l'échelle du laboratoire à l'échelle pilote, un rapport solvant/biomasse de 50 a été maintenu. Les quantités d'extrait obtenues étaient comparables (échelle laboratoire et semi-pilote), ainsi que pour les compositions d'extrait (laboratoire et pilote). L'objectif de cette extraction à plus grande échelle était de faciliter la potentielle industrialisation du procédé chez Symrise, fournissant une base pour les futurs travaux en vue d’une valorisation. 
Enfin, l'étude souligne l'importance de la transition vers une économie circulaire pour une intégration industrielle de procédés durables à long terme. Une estimation des coûts de l’extraction ScCO2 à grande échelle suggère un coût par kg de produit inversement proportionnel aux volumes traités rendant la valorisation avec le ScCO2 économiquement viable. Cette étude réalisée sur le marc de pomme ne permet pas de conclure sur une valorisation possible des extraits en tant qu’actifs cosmétiques à ce stade. Cependant, une valorisation des cires serait envisageable chez Symrise en tant qu’ingrédients fonctionnels. Cette étude offre des perspectives intéressantes pour une valorisation durable, abordant les défis environnementaux et mettant l’accent sur la nécessité d’un futur plus vert dans l'industrie cosmétique. 

Mots-clés : valorisation des drèches de pommes, fluides supercritiques, liquides sous pression, montée en échelle, technologies vertes 

Jury

Professeure Sagrario BELTRAN (Université de Burgos) - Rapporteuse

Professeur Nabil GRIMI (UTC Compiègne)- Rapporteur et président de jury

Docteur Grégory CHATEL (Université Savoie Mont Blanc) - Examinateur

Docteur Vincent PERRUT (Ateliers Fluides Supercritiques) - Examinateur

Professeure Elisabeth BADENS (Aix-Marseille Université) - Directrice de thèse

Professeure Christelle CRAMPON (Aix-Marseille Université) - Co-Directrice de thèse

Docteur Marielle LE MAIRE (Symrise) - Invitée