Procédés et Fluides Supercritiques

Extraction supercritique

Fractionnement supercritique

Génération de particules, cristallisation, encapsulation

Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

suite...

Procédés et fluides supercritiques
Présentation

Les fluides supercritiques (FSC) ou sous critiques ont des propriétés spécifiques qui sont exploitées dans un certain nombre d'applications aussi bien à l'échelle du laboratoire qu'à l'échelle industrielle. 
Leur utilisation représente une alternative à l'utilisation des solvants organiques présentant des problèmes de pollution, de toxicité et/ou de sécurité. L'équipe «Procédés et Fluides Supercritiques» met au point et développe des procédés utilisant principalement le dioxyde de carbone supercritique.

Les principaux thèmes de recherche abordés par l'Equipe «Procédés et Fluides Supercritiques» sont :

- Procédés de séparation et de mise en forme utilisant les FSC 
     - Extraction supercritique
     - Fractionnement supercritique
     - Génération de particules, cristallisation, encapsulation
     - Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

- Hydrodynamique et phénomènes de dispersion dans les milieux Haute Pression

- Equilibres de phases dans les milieux Haute Pression

Un des projets emblématiques récents de l'équipe est la création du Centre de recherche franco-chinois sur la technologie des fluides supercritiques appliquée à la science de la vision qui a pour objectif d’associer les compétences dans le domaine des fluides supercritiques des équipes françaises à l’expertise en ophtalmologie du groupe HE Vision et de HE Université - Chine, pour concevoir et optimiser des procédés pour l’élaboration de produits ophtalmiques innovants.

Centre de recherche franco-chinois sur la technologie des fluides supercritiques appliquée à la science de la vision

Franco-Chinese research center on supercritical fluid technology applied to vision science

Fiche de présentation

Responsable

x >

Annuaire personnel permanent

x >

Doctorants, Post-Doctorants et CDD

x >

Equipement

- Autoclaves d'extraction, de cristallisation et d'imprégnation - de quelques mL à plusieurs litres.
- Montage expérimental de cristallisation ou d'encapsulation en milieu supercritique.
- Pilote de fractionnement supercritique
- Autoclave à fenêtre
- Cellules Haute Pression de mesures d'équilibres de phases résistant jusqu'à 700 bar. 

Dernières publications de l'équipe

  • Adil Mouahid, Pierre Boivin, Suzanne Diaw, Elisabeth Badens. Widom and extrema lines as criteria for optimizing operating conditions in supercritical processes. Journal of Supercritical Fluids, 2022, 186, pp.105587. ⟨10.1016/j.supflu.2022.105587⟩. ⟨hal-03797377⟩ Plus de détails...
  • Aymeric Fabien, Guillaume Lefebvre, Brice Calvignac, Pierre Legout, Elisabeth Badens, et al.. Interfacial tension of ethanol, water, and their mixtures in high pressure carbon dioxide: measurements and modeling. Journal of Colloid and Interface Science, 2022, 613, pp.847-56. ⟨10.1016/j.jcis.2022.01.058⟩. ⟨hal-03531186⟩ Plus de détails...
  • Dao Le, Amélie Frison, Yasmine Masmoudi, Abir Bouledjouidja, Pierre Thureau, et al.. Supercritical CO 2 impregnation process applied to polymer samples preparation for dynamic nuclear polarization solid‐state NMR. Magnetic Resonance in Chemistry, 2022, 60 (12), pp.1171-1177. ⟨10.1002/mrc.5307⟩. ⟨hal-03777975⟩ Plus de détails...
  • Sébastien Clercq, Feral Temelli, Elisabeth Badens. In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems. Molecular Pharmaceutics, 2021, 18 (4), pp.1720-1729. ⟨10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227⟩. ⟨hal-03600451⟩ Plus de détails...
  • Sébastien Clercq, Feral Temelli, Elisabeth Badens. In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems. Molecular Pharmaceutics, 2021, 18 (4), pp.1720-1729. ⟨10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227⟩. ⟨hal-03334353⟩ Plus de détails...
x >

Rencontres scientifiques

Soutenances de thèses et HDR

29 novembre - Sur le procédé de fractionnement par CO2 supercritique en colonne garnie à contre-courant : étude fondamentale et appliquée / Soutenance de thèse Aymeric FABIEN
Doctorant : Aymeric FABIEN

Date : mardi 29 novembre à 15h00 ; Grand Amphithéâtre du CEREGE / Arbois

Résumé : Le fractionnement par CO2 supercritique est un procédé visant la séparation de différents composés présents au sein d'une alimentation liquide. Le développement de cette technologie apporte des réponses aux problématiques environnementales et techniques actuelles, correspondant de fait aux grands enjeux de l'avenir. En effet, l'utilisation du CO2 supercritique permet de s'affranchir, dans les chaînes de production industrielle, de l'utilisation de solvants potentiellement nocifs pour les opérateurs, les consommateurs et pour l'environnement. Le fractionnement par CO2 supercritique peut, en outre, être conduit en continu et à faible température sur des unités compactes, et présente une sélectivité variable selon les conditions opératoires appliquées. Malgré ce potentiel intéressant pour bon nombre de secteurs industriels, à l'instar de l'agro-alimentaire ou de la pharmaceutique, ce procédé est encore peu déployé dans les lignes de production. En effet, la pression, la température et les débits d'alimentation et de solvant sont autant de paramètres à prendre en compte et à optimiser pour une application donnée. De plus, ces paramètres couvrent un domaine opératoire vaste pour lequel les propriétés physico-chimiques des espèces en présence, et donc leur influence, ne sont pas toujours connues. Partant de ce constat, l'objectif de ce travail est d'améliorer notre compréhension du procédé de fractionnement supercritique pour en faciliter son déploiement dans l'industrie. Ainsi, une étude fondamentale sur la séparation d'un mélange modèle, composé du binaire éthanol-eau, a été réalisée en faisant varier les paramètres précédemment cités, soit la pression, la température et le rapport des débits d'alimentation et de solvant. Des modélisations, suivant des hypothèses à l'équilibre et hors équilibre des phases en présence, ont également été appliquées à ces résultats expérimentaux montrant certaines limitations de ces outils notamment pour des débits de solvant élevés. Ces résultats de modélisation indiquent donc un éventuel entrainement de liquide vers la tête de colonne, qui ne perturbe pas forcément l'établissement d'un régime permanent, mais qui pourrait générer l'écart observé entre les résultats expérimentaux et de modélisation. En effet, cet entrainement de liquide vers la phase supercritique via un transfert d'énergie cinétique n'est pas pris en compte dans aucun des modèles et pourrait effectivement apparaître à des débits élevés. Par-delà ces expériences de fractionnement par CO2 supercritique, une étude approfondie des propriétés aux interfaces a également été menée. Ainsi, des mesures de tension interfaciale et d'angle de contact sur de l'acier inoxydable de ces mélanges éthanol-eau en atmosphère CO2 sous pression ont été réalisées. La tension critique de surface de l'acier inoxydable et le travail d'adhésion de ces mélanges sur ce matériau ont pu être estimés respectivement via la méthode du tracé de Zisman et grâce à l'équation de Young-Dupré. Le couplage des essais de fractionnement supercritique et des mesures des propriétés aux interfaces a permis d'initier un lien entre ces dernières et les phénomènes d'engorgement, inhérents à tout procédé conduit avec des écoulements à contre-courant. Les résultats mis en avant dans ce manuscrit permettent d'envisager, d'une part, un lien entre le travail d'adhésion, la géométrie du garnissage et les engorgements du type accumulation de liquide dans la colonne et ce à l'aide d'un nombre sans dimension ; et d'autre part, d'émettre l'hypothèse d'un lien entre la tension interfaciale, voire la viscosité du liquide, et les engorgements de type entrainement de liquide vers la tête de colonne. Le second volet de cette thèse comprend une étude appliquée à la valorisation de différents résidus de traitement d'huiles végétales. L'étendue de ces résultats ne pouvant être si vite résumée qu'il ne reste plus qu'à lire ce manuscrit. 

Jury

Directeur de these Mme Christelle CRAMPON Aix-Marseille Universtié
Rapporteur Mme Selma GUIGARD University of Alberta (Canada)
Rapporteur Mme Christine DALMAZZONE IFP Energies nouvelles
Examinateur M. Sylvain FAURE CEA
Examinateur M. Vincent PERRUT Atelier Fluides Supercritiques
Examinateur Mme Séverine CAMY ENSIACET (INP Toulouse)
CoDirecteur de these Mme Elisabeth BADENS Aix-Marseille Université

22 Juin 2022 - Simulation numérique d'interaction fluide structure : application à la propulsion / Soutenance de thèse de Jérémie LABASSE
Doctorant : Jérémie LABASSE

Date : 22 juin 2022 à 14h00,   Centrale Marseille 38 Rue Frédéric Joliot Curie ; 13013 Marseille ; Amphi 3 

Résumé : Dans le contexte de la modélisation de la propulsion bio-inspirée, le tangage et le pilonnement sont souvent considérés comme des archétypes des mouvements observés et un des objectifs des recherches dans ce domaine est d'établir des lois de propulsion, ce travail de thèse s'insérant dans cette thématique. Dans cet objectif, tout d'abord une plaque d'épaisseur négligeable en mouvement de tangage dans un écoulement uniforme est considérée. Ce système fluide-structure est abordé numériquement utilisant l'environnement numérique OpenFOAM. Cette boîte à outils permet de gérer le mouvement de la plaque, le déplacement du maillage associé étant obtenu comme solution d'une équation de Laplace avec une variable de diffusivité. Les résultats des simulations numériques et notamment les efforts générés par l'interaction fluide-structure sont validés par comparaison avec des données existantes, pour un nombre de Reynolds de 2000 et en faisant varier les paramètres du tangage. Une loi de propulsion est proposée et confrontée à des lois existantes dans la littérature. Dans un deuxième temps un objet profilé (un profil NACA0018) en mouvement de pilonnement simple puis en mouvement couplé tangage-pilonnement est étudié. Pour ces mouvements à grandes amplitudes une superposition de maillage est utilisée lors de la résolution numérique, cette approche étant connue sous le nom de la méthode Chimera. À partir des données des simulations, pour un nombre de Reynolds de 5 10^4 et pour une grande gamme de paramètres, des lois de propulsions sont proposées pour le pilonnement simple ainsi que pour le couplage tangage-pilonnement. Enfin un dispositif de propulsion cycloïdale développé par l'Institut de Recherche de l'Ecole Navale (IRENav) consistant en trois pales en mouvement de rotation-tangage est abordé numériquement, pour des gammes de paramètres identiques aux expériences, mettant en oeuvre la méthode de superposition de maillage pour les trois objets en mouvement. Les simulations des efforts générés dans cette configuration s'avèrent très proches des données expérimentales obtenues à l'IRENav. Aussi, il est montré que la loi proposée pour des mouvements de tangage-pilonnement reste pertinente pour prédire les efforts développés par le dispositif. 

Jury :
Directeur de these M. Uwe EHRENSTEIN Aix Marseille Université / M2P2
Rapporteur Mme Annie-Claude BAYEUL-LAINÉ Arts et Métiers / LMFL
Rapporteur M. Sylvain GUILLOU Université de Caen Normandie
Examinateur Mme Annie LEROY Ecole de l'Air et de l'Espace
Président M. Jacques-André ASTOLFI École Navale Brest