Procédés et Fluides Supercritiques

Extraction supercritique

Fractionnement supercritique

Génération de particules, cristallisation, encapsulation

Imprégnation (matrices et implants polymériques, silices, …)

suite...

Procédés et fluides supercritiques
Présentation

Les fluides supercritiques (FSC) ou sous critiques ont des propriétés spécifiques qui sont exploitées dans un certain nombre d'applications aussi bien à l'échelle du laboratoire qu'à l'échelle industrielle. Leur utilisation représente une alternative à l'utilisation des solvants organiques présentant des problèmes de pollution, de toxicité et/ou de sécurité. 

L’équipe «Procédés & Fluides Supercritiques» possède une expertise particulière scientifique et technologique permettant la conception, la conduite et l’optimisation de procédés utilisant le CO2 supercritique. 
Pour une meilleure maîtrise de ces procédés, une approche multi-échelle est privilégiée. L’équipe étudie plus particulièrement les propriétés des fluides supercritiques, les équilibres de phase, les phénomènes aux interfaces et les transferts au sein de ces milieux sous pression. Une attention particulière est également portée aux comportements de matériaux, aussi bien d’origine synthétique que biologique, en contact avec du dioxyde de carbone supercritique.
Des outils de modélisation développés au sein de l’équipe permettent d’appréhender plus particulièrement les cinétiques de transfert (écoulements, phénomènes de dispersion, mélange) et la thermodynamique de ces milieux sous pression. 

L’équipe a une activité forte centrée sur les applications suivantes :
- Extraction supercritique, fractionnement supercritique et mise en forme de produits d’origine végétale
- Élaboration de systèmes à libération contrôlée médicamenteux (cristallisation de principes actifs, encapsulation, imprégnation,…)
- Stérilisation supercritique de dispositifs médicaux et produits de santé
- Dé-cellularisation supercritique de greffons


Partenaires industriels (période 2020-2024) : 

BioTechOne ; Cousin Surgery ; Lattice Medical ; Le Rouge Français ; Solvay ; Symrise ; THEA ; Total Energies


Responsable

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Doctorants, Post-Doctorants et CDD

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Equipement

- Autoclaves d'extraction, de cristallisation et d'imprégnation - de quelques mL à plusieurs litres.
- Montage expérimental de cristallisation ou d'encapsulation en milieu supercritique.
- Pilote de fractionnement supercritique
- Autoclave à fenêtre
- Cellules Haute Pression de mesures d'équilibres de phases résistant jusqu'à 700 bar. 

Dernières publications de l'équipe

  • Zohra Laggoune, Yasmine Masmoudi, Seyed Ali Sajadian, Elisabeth Badens. Sirolimus solubility in supercritical carbon dioxide: Measurement and modeling.. Journal of CO2 Utilization, 2025, 93, pp.103034. ⟨10.1016/j.jcou.2025.103034⟩. ⟨hal-04954883⟩ Plus de détails...
  • Antonello Tangredi, Cristian Barca, Jean-Henry Ferrasse, Olivier Boutin. Combining process severity and response surface methodology: a comprehensive approach to phosphorus speciation in sewage sludge hydrothermal treatment. Journal of Environmental Management, 2025, 381, pp.125239. ⟨10.1016/j.jenvman.2025.125239⟩. ⟨hal-05039217⟩ Plus de détails...
  • Adil Mouahid, Magalie Claeys-Bruno, Sébastien Clercq. A New Methodology Based on Experimental Design and Sovová's Broken and Intact Cells Model for the Prediction of Supercritical CO 2 Extraction Kinetics. Processes, 2024, 12 (9), pp.1865. ⟨10.3390/pr12091865⟩. ⟨hal-05042333⟩ Plus de détails...
  • Adil Mouahid, Magalie Claeys-Bruno, Sébastien Clercq. A New Methodology Based on Experimental Design and Sovová’s Broken and Intact Cells Model for the Prediction of Supercritical CO2 Extraction Kinetics. Processes, 2024, 12 (9), pp.1865. ⟨10.3390/pr12091865⟩. ⟨hal-04791947⟩ Plus de détails...
  • Sébastien Clercq, Christelle Crampon, Elisabeth Badens. Atypical crystal growth within the supercritical antisolvent process: Experimental and molecular modeling approach with sodium bicarbonate. Journal of Supercritical Fluids, 2024, 207, pp.106188. ⟨10.1016/j.supflu.2024.106188⟩. ⟨hal-05042205⟩ Plus de détails...
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Rencontres scientifiques

Soutenances de thèses et HDR

2 octobre 2025 - Développement de technologies et procédés innovants dans le secteur cosmétique : de la plante tinctoriale au produit fini / Soutenance de thèse de Laura Guillouzo
Doctorante : Laura GUILLOUZO

Date et lieu : jeudi 02 octobre à 9h30 dans l’Amphithéâtre du Cerege du Technopôle de l'Arbois-Méditerranée (Batiment Pasteur, 13545, Aix-en-Provence)

Résumé : Afin d’offrir une alternative à la coloration d’origine pétrochimique dans l’industrie cosmétique, l’entreprise Le Rouge Français s’est tournée vers la coloration végétale. Un des défis majeurs pour les pigments issus de plantes tinctoriales est leur stabilité aux facteurs extérieurs lors de la manipulation et le stockage. Pour rester dans une démarche écologique, l’extraction au CO2 supercritique a été choisie dans ces travaux pour extraire les molécules responsables de la couleur des racines de garance puis d’étudier la faisabilité du procédé de Dispersion Séquentielle de Solution Saturée en Gaz (Sequential Dispersion Particles from Gas Saturated Solution SD-PGSS) pour la stabilisation des extraits obtenus. Ces procédés permettent d’extraire et d’encapsuler des composés d’intérêt sans solvant organique. Les encapsulats obtenus ont ensuite été intégrés à une formule de maquillage afin d’en étudier la stabilité.
Les études expérimentales de l'extraction de CO2 supercritique à partir de racines de garance - Rubia tinctorum L. - ont été réalisées sur différents volumes d'autoclave, à des pressions comprises entre 200 bar et 400 bar, à des températures comprises entre 40 °C et 60°C et à un débit de CO2 continu (0,14 kg/h pour l'échelle de laboratoire et 1,37 kg/h pour l'échelle semi- pilote). Les cinétiques d’extraction ont été modélisées à aux échelleslaboratoire et semi-pilote. Le rendement en colorant le plus élevé a été obtenu à 6,5 g/kg, à 400 bar et 60 °C. En ce qui concerne les teneurs en anthraquinones, les conditions optimales pour extraire des quantités maximales d'alizarine et de purpurine et minimales de lucidine, une molécule mutagène, étaient 300 bar et 60 °C. Une mise à l'échelle pilote a été réalisée à 60 °C, 200 bar et 240 bar, et à un débit de CO2 de 32 kg/h, afin de disposer d’une masse d’extrait suffisante pour être utilisée dans la formulation de rouges à lèvres et en vue d’une industrialisation future du procédé. La plus grande quantité d'extrait solide a été obtenue à 200 bar et 60 °C. Les extraits obtenus à échelle pilote ont été également utilisés ensuite pour l’étude d’encapsulation.
Pour l’encapsulation, le procédé SD-PGSS a été réalisé aux conditions opératoires de 150 bar et 65 °C avec l’acide arachidique comme excipient. La mise en oeuvre du procédé a conduit à l’obtention de rendements modérés (supérieurs à 60 %), avec des taux de chargement supérieurs à 90 % et des particules de diamètre moyen compris entre 0,7 μm et 11,4 μm. Les tests de stabilité réalisés en formulant des rouges à lèvres à partir d’encapsulats ont permis de montrer que l’encapsulation par SD-PGSS limite l’influence négatif du pH de la peau sur les pigments. 

Mot clés : CO2 supercritique, extraction végétale, SD-PGSS, cosmétiques, plantes tinctoriales

Jury :
Mme Raphaëlle SAVOIRE, Rapporteure, Professeure, Bordeaux INP
M. Nabil GRIMI, Rapporteur, Professeur, Université de Technologie de Compiègne
M. Grégory CHATEL, Examinateur, Maître de conférence, Université de Savoie Mont-Blanc
M. Antoine LEYBROS, Examinateur, Cadre scientifique, CEA Marcoule
Mme Yasmine MASMOUDI, Examinatrice, Maîtresse de conférence, Aix-Marseille Université
M. Jérôme LABILLE, Président du jury, Directeur de recherche, CNRS CEREGE
Mme Elisabeth BADENS, Directrice de thèse, Professeure, Aix-Marseille Université
M. Adil MOUAHID, Co-encadrant de thèse, Maître de conférence, Aix-Marseille Université
Mme Elodie CARPENTIER, Membre invitée, Ingénieure, Société Le Rouge Français
18 juillet 2025 - La modélisation et la simulation, des outils essentiels pour une meilleure compréhension des procédés en CO2 supercritique et une mise à l’échelle industrielle plus efficace / Soutenance HDR Adil Mouahid
Date et lieu : le 18 juillet à 10h ; amphi du Cerege (Europôle de l'Arbois).

Résumé : Dans un contexte réglementaire écologique évolutif incitant à la mise en place de procédés propres et innovants, les procédés mettant en jeu le CO2 supercritique (CO2-SC) font l’objet d’un intérêt grandissant. En effet, les avantages sont nombreux : le CO2 est un sous-produit de l’industrie, non inflammable, il est recyclé au cours du procédé, dans sa phase supercritique, c’est un solvant apolaire à géométrie variable (sélectif selon les conditions de pression et température) et reconnu comme atoxique. Le CO2 étant gazeux à pression ambiante, une séparation naturelle s’opère sans avoir recours à des opérations de séparation additionnelles. Enfin, la technologie supercritique est compacte lui donnant un avantage en termes de coûts de production.

Dans le but d’envisager une transition efficace et rentable vers cette technologie, les procédés utilisant le CO2-SC doivent être maîtrisés. Aboutir à cette maitrise nécessite de passer par une étape l’approfondissement des connaissances théoriques via la modélisation qui elle-même nécessite de passer par des étapes d’expérimentations. En effet, les données expérimentales permettent d’alimenter les modèles qui eux-mêmes donnent accès à des paramètres physiques tels que les solubilités, les coefficients de transfert, etc. utiles à des calculs de scale-up précis.

Dans la littérature, les données expérimentales sont nombreuses. Cependant, les données de modélisation sont moindres et le choix des modèles n’est pas toujours le même d’une étude à une autre rendant leur exploitation difficile. Ce travail présente donc mes travaux de recherche mêlant expérimentation et modélisation réalisés dans l’objectif d’approfondir les connaissances théoriques des procédés utilisant le CO2-SC mais également de faciliter les études de scale-up afin d’envisager une transition technologique efficace. Mes travaux de recherche ont été réalisés dans l’équipe Procédés et Fluides Supercritiques (FSC) animée par Elisabeth BADENS du laboratoire M2P2 (UMR7340, Aix-Marseille Université) à travers des collaborations académiques et industrielles qui ont nécessité le développement de nouveaux bancs expérimentaux et d’approfondir les aspects de modélisation et simulation soit en utilisant des considérations théoriques (jeux d’équations basés sur des théories de transfert de matière ou autre) soit en utilisant les plans d’expériences.

Membres du Jury
Severine CAMY Pr, LGC, Université de Toulouse
Maryline VIAN Pr, GREEN, Université d’Avignon
Caroline WEST Pr, ICOA, Université d’Orléans
Christophe JOUSSOT-DUBIEN, Directeur (HDR) CEA ISEC Marcoule
Elisabeth BADENS Pr, M2P2